华东师大发布双光路红外光谱测量技术

华中师范学院教育信息技术学系,北京北京交通学院化学系,广州):剖析了普通波谱检测技术的好处,设计了一种新的双光路红外波谱检测技术。这些新的技术除了可以同步检测背景和样品波谱,因而增加试验偏差傅立叶变换红外光谱仪,增加试验灵敏度,并且在保证小视角反射波谱检测的基础上,便于地实现了大角度检测,提高了试验仪器的适用范围关键词:红外波谱;透射和反射;双光路检测中图分类号TQ31文献标志码文章编号:(2006).gUniv.)nts...层有机和无机薄膜等方面有着广泛的应用在一般的红外波谱试验中,还要先检测参考样品(对于透射试验,一般以真空为参考;对于反射试验据测定的红外波速一般以金镜或铝镜为参考)以斩获背景幅射,再检测被测样品波谱,将被测样品波谱减去背景幅射波谱来荣获真正的被测样品的光学响应时不可防止会轻度地改变了原先的光路,这就促使检测造成了未知偏差。

非常是对于震动讯号较弱的样品,例如一些生物结构和物理功能化表面,未知偏差对于测定结果的影响十分大。另一方面,当还要检测不同视角的红外反射波谱时,使用一般订购的反射架是十分不便于的。本文提出了一种可以同步检测不同视角下样品和背景波谱的双光路技术,并且试验精度和精确度得到较大的增强。这些双光路检测技术除了适用于傅立叶变换型红外波谱仪,并且对其它短线的波谱检测只是适用的200～800nm)。傅立叶变换型FTIR)红外波谱仪是一种新型干涉仪技术,检测的波谱范围从近红外到远红)。它是现今一种主要的波谱检测方式,具备光通量大,检测波速确切以及波谱帧率高等优点,在表征缩聚物、高分子聚合物、材料的表面功能化、半导体的晶胞震动以及自组织单原子收稿日期:基金项目:国家自然科学基金项目重庆交通学院PRP项目,重庆交通学院化学系,安装工程师;华中师范学院教育信息技术学系,在读硕士研究生。物理结构功能表面),这些步骤基本上不可行,由于参考和测定样品将不再是水平放置,而是与水平面成一定的视角,该视角就是所测定的反射角。这时很难控制改变视角后来入射平面是一致的。

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解决问题的一个选择是改变光路成原先的90,即并且样品从侧面浸入而不是前面,那样虽然才能保证入射平面一致,因此改变以后每天固定参考和测定样品又带给了新的问题所以,这些一般的检测光路存在着一定的好处,因为波谱试验是一种十分敏感的检测技术,因此有效的光路优化设计和调整才能提升检测的灵敏度,因而保证试验的精确度和准确性一般的检测光路首先介绍一下傅立叶红外波谱仪的基本构造傅立叶变换红外光谱仪,于是经过样品单元检测样品。一般波谱仪公司早已调整好了除样品架以外的所有光学器件组成的光双光路检测技术按照上边的讨论,设计了一种新的双光路检测方所示。基本原理如下:来自波谱仪的入射光将由两块平面镜M1形状如三棱镜)均分成两束入射(这两束光的硬度几乎相等),之后通过两块一样的凸台镜M2直接将入射光聚焦到样品中心样品的反射光通过透镜聚焦到侦测器的敏感元上。假如还要检测透射波谱,只需在两条光路上换成透射样品架让光经过参考和检测样品后直接入射到侦测器上傅立叶红外波谱仪的基本构造示意图Fig.给出了一般的样品架光路图。对于透射波谱检测,只需将检测样品代替M1M4的位置直入射到样品上由侦测器测量透射光。而对于反射测,平面镜M1反射入射光到凸台镜M2,凸台镜M2大程度地聚焦入射光到平面镜M3,于是M3再一次向下反射聚焦光到样品圆孔,那样,从样品表面反射的光向上反射抵达M3,最后通过平面镜M4反射到侦测器中的样品架是俯瞰图。

当调整好光路,入射光斑应当聚焦在样品上,使用该光路来测定样品和背景反射波谱硬度。当检测背景波谱时,他们一般沉积在一定长度的玻璃片上。当替代金镜或铝镜放上样品架时,入射平面会发生微小的变,并且在更换过程中无法避开的震动等诱因也会影响检测光路双光路反射和透射检测光路图Fig.s:M1波谱仪的入引信中心位置以及样品架在垂直纸面的方向旋转荣获所需测定的视角。实线表示小视角检测光路使用M3双光路检测技术的剖析从这个光路图可以看出,只要固定M1、参考和测定样品,即可以分别由两条光路检测背景波谱和样品波谱,防止了更换样品以及样品和参考样品的差异导致的偏差。因为检测环境(水汽和氧气)对红外波谱的影响十分大,虽然选用现在的双光路检测才能尽或许的防止检测环境变化导致的偏差。另外,这些设计使用了样品从侧面浸入的方式,使得因为样品和金镜或铝镜同时固定,防止了取出检测样品或背景造成的光路变化。样品架可以通过刻度盘或则步进小马达来控制它的视角设置。那样,通过同时旋转两个样品架就才能检测任意视角的反射波谱。另外,加入了平M3帮助调整反射光路,保证了小视角检测的实一般的不同视角反射检测光路图Fig.ngles:M3以及样品架在平行纸面的方向旋转荣获所需测定是合适的,而且当还要检测大角度反射时,使得并且检测过程中侦测器的位置不须要做巨大的调整。

对于侦测光路,首先使用两套一样的侦测器组件,之后可以设计侦测器摇动或则平面镜M3晃动来荣获实际的检测光路。本工作中选用侦测器摇动方。虽然,这些设计也避开了图中的样品和反射镜不在一个平面内,并且光路调整十分困难的好处且只使用了三块反射镜简化了原先的光路,才能进一步地实现光路的迅速调整在实际状况中,作为背景样品的金镜在700～850cm其它材料的反射相对于金镜较低。另外从电磁场理论上剖析,依据能量守恒,一般材料的反射率应当大于或等于。按照这个剖析,分别使用两种光路来检测宝石片的红外反射波谱,以验证双光路技术在提升试验灵敏度方面的优势。使用一般的光路检测以后,发觉700～850cm晶胞震动区)大宝石片的反射强度轻度地低于金镜的反射硬度,得到大宝石片的反射率约为,这个结果超过了正常的范围,说明一般的光路偏差较大,是有好处的(起码还要尽或许“仔细”地重复检测);使用双光路重复相似的试验,得到大宝石片的反射率约为95左右,符合实际状况。因而双光路检测技术在增加试验偏差、提高试验灵敏度方面是有效的双光路检测技术的光路调整察光斑的变化,应当尽或许地并且纸片紧靠样品架入射光穿过纸片上的小孔,于是摇动样品架,直至从金