【知识点】乙酸乙酯的制备实验报告11篇的实验原理
乙酸乙酯的制备实验报告11篇 乙酸乙酯的制备实验报告 一、实验目的 1、通过学习乙酸乙酯的合成,加深对酯化反应的理解; 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法; 3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。 二、实验原理 主反应: ①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。) 三、实验药品及物理常数 四、主要仪器和材料 铁架台 升降台 木板 隔热板 电炉 三口烧瓶(100 mL、19) 蒸馏头(19) 螺帽接头(19) 球形冷凝管(19) 直形冷凝管(19) 真空接引管(19) 锥形瓶(50 mL、19) 锥形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 温度计(200℃)分液漏斗 烧杯(500 mL、250 mL、100 mL) 铁圈 烧瓶夹 冷凝管夹 十字夹 剪刀 酒精灯砂轮片 橡皮管 沸石等。 五、实验装置 (1)滴加、蒸馏装置; (2)洗涤、分液装置; (3)蒸馏装置 六、操作步骤 ⑴ 装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制,烧瓶中要加沸石! ⑵ 加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL浓硫酸时要逐滴加入,加入后应马上振摇使混合均匀,以免局部碳化变黑。 ⑶ 滴加、蒸馏(1):小火加热,控制好温度,并使滴加速度与馏出速度大致相等。 #
⑷ 洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤,每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。 ⑸ 分液:一定要注意上下层的判断! = 6 \* GB2 ⑹ 干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物,若有机层中乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点共沸混合物,从而影响酯的产率。 ⑺ 蒸馏(2):仪器要干燥,空瓶先称重,注意馏分的收集。 七、实验结果 1、产品性状 ; 2、馏分 ; 3、实际产量 ; 4、理论产量 ; 5、产率 。 八、实验讨论 1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇? 2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行? 3、反应后的粗产物中含有哪些杂质?是如何除去的?各步洗涤的目的是什么? 十、实验体会 谈谈实验的成败、得失。 实验步骤: ①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置。 ②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处,注 意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停 止加热。
振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味。 ③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。 实验注意问题; ①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。 ②加入试剂顺序为乙醇—浓硫酸—乙酸。 ③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。 ④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。 ⑤对反应物加热不能太急。 几点说明: a.浓硫酸的作用:①催化剂 ②吸水剂 b.饱和碳酸钠溶液的作用: ①中和蒸发过去的乙酸; ②溶解蒸发过去的乙醇; ③减小乙酸乙酯的溶解度。 提高产率采取的措施: (该反应为可逆反应) ①用浓硫酸吸水平衡正向移动 ②加热将酯蒸出 提高产量的措施: ①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。 ②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。 ③用饱和碳酸钠溶液收集乙 酸乙酯(减少损失)。 乙酸乙酯的制备实验报告(9) 青 岛 大 学 实 验 报 告 年 月 日 姓 名 系年级 组 别 同组者 科 目 有机化学 题 目 乙酸乙酯的制备 仪器编号 一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。
#
3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料,采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外,还有生成乙醚的副反应。 主反应: 副反应: 乙酸乙酯的立体结构 三.仪器与试剂 仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏柱,接引管,铁架台,胶管等。 试剂: 试剂名称 用量 规格 试剂名称 用量 规格 冰醋酸 20ml CP NaCl 4g CP 95%乙醇 25ml CaCl2 15g 98%浓硫酸 10ml NaCO3 10g 无水MgSO4 5g 四.实验装置图 反应装置 蒸馏装置 五.实验步骤流程图 浓H2SO4 蒸馏 饱和洗涤 饱和NaCl洗涤 饱和CaCl2洗涤 无水硫酸镁干燥 蒸馏(水浴) 六.实验记录 时间 操作 现象 13:30 安装反应装置 13:45 圆底烧瓶中加入冰醋酸、23ml 95%乙醇乙酸乙酯的制备实验报告乙酸乙酯的制备实验报告,在摇动中慢慢加入浓硫酸 所用试剂均为无色液体,混合后仍为无色,放热 13:55 加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热 14:20 水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管内有无色液体回流 14:50 沸腾回流,稍冷 烧瓶内液体无色 15:00 加入沸石,改为蒸馏装 #